硫酸鉄水和物 定量法
硫酸鉄水和物 定量法の滴定と原理
硫酸鉄水和物（実務上はFe(II)塩として扱われることが多い）は、酸化還元反応の当量関係を利用して定量でき、代表例が過マンガン酸カリウムによる酸化還元滴定です。
硫酸酸性下でFe(II)をMnO4-で酸化すると、反応が定量的に進み、終点は過マンガン酸の淡い紅色が残ることで判定するのが一般的です。
この系では、酸性条件（硫酸酸性）を選ぶこと自体が重要で、酸性が不十分だと副反応や終点の不安定さが出やすくなります（医療系の試験室でも、ここが再現性の差として現れます）。
実務でのポイントを箇条書きで整理します。
- 試料はFe(II)が空気酸化されやすいので、調製から滴定までの時間を短くする。
- 酸性化に使う酸は「硫酸」を基本にし、硝酸・塩酸など酸化性/配位性の影響が出る条件を避ける。
- 終点色の観察は、白紙を敷くなど視認性を上げる工夫が有効です。
参考）状態分析、酸化還元滴定
硫酸鉄水和物 定量法と過マンガン酸カリウム
過マンガン酸カリウム滴定は、標準液（滴定液）の管理が結果の信頼性に直結し、褐色瓶で保存するなど光による変化を避ける運用が現場的に重要です。
教育用の実験資料でも、過マンガン酸カリウム溶液の保存や取り扱い（危険性・観察の注意）が強調されており、定量を「計算」以前に「操作品質」で支える発想が求められます。
医療従事者向けの視点としては、試薬のロット差や保存条件が変わると、同じ手順でも終点の色残りやファクタが微妙に動くため、標準化（記録・点検）の仕組みが必要になります。
現場でありがちな誤差要因を、原因→対策の形でまとめます。
- 原因：滴定中に空気酸化でFe(II)が減る → 対策：酸性化後は速やかに滴定、攪拌と滴下速度を一定化。
- 原因：終点の「色の残り」を読み過ぎる → 対策：終点近くは滴下を微量化し、一定時間（例えば数十秒）静置して色の持続を確認。
- 原因：器具の洗浄不足で鉄汚染 → 対策：器具洗浄・ブランク確認をルール化（吸光法のJISでも器具を酸で洗う運用が明記されています）。
硫酸鉄水和物 定量法とフェナントロリン吸光光度法
微量域や「全鉄」「溶存鉄」「Fe(II)」など形態別に見たい場合、1,10-フェナントロリン吸光光度法は有力で、生成するだいだい赤の錯体を510 nmで測定するのが基本です。
JISの手順では、全鉄/全溶存鉄を測るときはFe(III)をFe(II)へ還元するために塩化ヒドロキシルアンモニウムを加え、緩衝液でpHを概ね3.5〜5.5（なるべくpH4.5）へ調整してから発色させます。
また、Fe(II)-フェナントロリン錯体はpH2.5〜9で安定で、濃度と吸光度の直線関係が5.0 mg/Lまで成立すると整理されています。
吸光光度法の「現場で効く」注意点です。
- 空試験（ブランク）は必須で、試薬由来の鉄や器具汚染を吸光度差で補正します。
- 検量線は「試薬バッチが変わる時」に特に確認する、と明記されています（ルーチンでも再現性が落ちる場面）。
- 低濃度域では光路長の長いセルを使う、と装置要件としても示されており、測定レンジをセルで最適化できます。
硫酸鉄水和物 定量法と妨害と前処理
フェナントロリン吸光光度法は比較的妨害が少ないとされつつも、銅・コバルト・クロム・亜鉛が鉄の10倍濃度で妨害し、ニッケルは2 mg/L超で妨害するなど、共存金属の影響が具体的に挙げられています。
一方で、妨害はpHを3.5〜5.5に調整することで回避できる場合がある、とされており、pH調整が「単なる条件」ではなく妨害対策そのものになります。
シアン化物は妨害するが、酸処理で除去されやすい一方、酸性化により有毒ガス発生の危険がある注意も明記されているため、医療・衛生系の施設では安全管理手順（ドラフト、保護具、廃液）が不可欠です。
前処理の設計思想（意外と見落とされがち）を、定量目的別にまとめます。
- Fe(II)だけを見たい：採取後すぐ酸性化し、空気接触を極力避けて測る（酸素フラスコ等の考え方）。
- 全鉄を見たい：酸化・分解などで形態をそろえ、還元してから発色する（操作順が指定されています）。
- 固形/濁りがある：ろ過や分解後の測定に切り替え、濁りの影響を残さない運用にする。
硫酸鉄水和物 定量法の独自視点：記録と監査
医療従事者の現場では、分析値そのものだけでなく「なぜその値を信頼できるのか」を説明できる記録が重要で、JISでも試験報告に含める事項（方法の引用、妨害除去、異常事実、随意操作など）が列挙されています。
この発想を硫酸鉄水和物の定量に落とすと、滴定でも吸光でも「空試験」「希釈」「試薬ロット」「器具洗浄」「終点判定の基準」「検量線の更新理由」をワンセットで残すのが、後日の再解析や上司レビューに効きます。
さらに、滴定は“人の目”が絡み、吸光は“装置の状態”が絡むため、どちらを選んでも「ばらつきの源泉が違う」ことを意識して、教育（引き継ぎ）設計を変えると手戻りが減ります。
実務で使える「チェックリスト（例）」です。
- ✅ 試料の採取時刻、酸性化の時刻、測定開始時刻（空気酸化リスクの見える化）。
- ✅ 使用した酸（硫酸など）、濃度、添加量、最終pH（妨害対策の根拠）。
- ✅ 空試験値、検量線（または標定のファクタ）、セル光路長、波長510 nm設定（再現性の担保）。
- ✅ 異常（濁り、沈殿、終点がにじむ、色が戻る等）と、その時の対応（報告書の要件として重要）。
前処理・妨害・精度管理を体系的に確認できる（原理、試薬、操作、妨害、報告事項まで）参考リンク。
JIS K 0400-57-10（1,10-フェナントロリン吸光光度法の原理・手順・妨害・報告事項）
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